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       常識及應用

    [ 2010/9/10 13:19:35 ]

     

     

    顯色試劑

     

    顯色劑可以分成兩大類一類是檢查一般有機化合物的通用顯色劑;另一類是根據化合物分類或特殊功能團設計的專屬性顯色劑。顯色劑種類繁多,本章只能列舉一些常用的顯色劑。

     

    1.通用顯色劑

     

    硫酸常用的有四種溶液:硫酸-(11)溶液;

                                        硫酸-甲醇或乙醇(11)溶液;

                                        1.5molL硫酸溶液與0.51.5molL硫酸銨溶液, 噴后110oC15min,不同有機化 合物顯不同顏色。

    0.5﹪碘的氯仿溶液 對很多化合物顯黃棕色。

    ③中性0.05%高錳酸鉀溶液  易還原性化合物在淡紅背景上顯黃色。

    ④堿性高錳酸鉀試劑  還原性化合物在淡紅色背景上顯黃色。

               溶液I1%高錳酸鉀溶液;

               溶液Ⅱ:5%碳酸鈉溶液;

               溶液I和溶液Ⅱ等量混合應用。

    ⑤酸性高錳酸鉀試劑  1.6%高錳酸鉀濃硫酸溶液(溶解時注意防止爆炸),噴后薄層于180oC加熱1520min。

    ⑥酸性重鉻酸鉀試劑  5%重鉻酸鉀濃硫酸溶液,必要時150oC烤薄層。

    5%磷鉬酸乙醇溶液噴后120oC烘烤,還原性化合物顯藍色,再用氨氣薰,則背景變為無色。

    ⑧鐵氰化鉀-三氯化鐵試劑 還原性物質顯藍色,再噴2molL鹽酸溶液,則藍色加深。

                 溶液I1%鐵氰化鉀溶液;

                 溶液Ⅱ:2%三氯化鐵溶液;

               臨用前將溶液I和溶液Ⅱ等量混合。

     

    2專屬性顯色劑

    由于化合物種類繁多,因此專屬性顯色劑也是很多的,現將在各類化合物中最常用的顯色劑列舉如下:

     

    (1)烴類

    ①硝酸銀/過氧化氫

         檢出物:鹵代烴類。

        溶液:硝酸銀0.1g溶于水1ml,加2-苯氧基乙醇100ml,用丙酮稀釋至200ml,再加30%過氧化氫1滴。

        方法:噴后置未過濾的紫外光下照射;  

        結果:斑點呈暗黑色。

    ②熒光素/溴

        檢出物:不飽和烴。

        溶液:I.熒光素0.1g溶于乙醇100ml;

                Ⅱ.5%溴的四氯化碳溶液。

        方法:先噴(I),然后置含溴蒸氣容器內,熒光素轉變為四溴熒光素(曙紅),熒光消失,不飽和烴斑點由于溴的加成,阻止生成曙紅而保留熒光,多數不飽和烴在粉紅色背景上呈黃色。

    ③四氯鄰苯二甲酸酐

         檢出物:芳香烴。

         溶液2%四氯鄰苯二甲酸酐的丙酮與氯代苯(101)的溶液。

         方法:噴后置紫外光下觀察。

    ④甲醛/硫酸

        檢出物:多環芳烴。

        溶液:37%甲醛溶液0.2ml溶于濃硫酸l0ml。

     

    (2)醇類

    3,5-二硝基苯酰氯

         檢出物:醇類。

         溶液:I2%本品甲苯溶液;

                Ⅱ.0.5%氫氧化鈉溶液;

                Ⅲ.0.002%羅丹明溶液。

        方法先噴(I),在空氣中干燥過夜,用蒸氣薰2min,將紙或薄層通過試液()30s,噴水洗,趁濕通過()15s, 空氣干燥,紫外燈下觀察。

    ②硝酸鈰銨

        檢出物:醇類。

        溶液:I1%硝酸鈰銨的0.2molL硝酸溶液;

                ⅡN,N-二甲基-對苯二胺鹽酸鹽1.5g溶于甲醇、水與乙酸(128m1+25m1+15m1)混合液中,用前將(I)()等量混合。噴板后于105oC加熱5min。

    ③香草醛/硫酸

        檢出物:高級醇、酚、甾類及精油。

        溶液:香草醛1g溶于硫酸100ml。

        方法:噴后于120oC加熱至呈色最深。

    ④二苯基苦基偕肼 

        檢出物:醇類、萜烯、羰基、酯與醚類。

        溶液:本品15mg溶于氯仿25ml中。

        方法:噴后于110oC加熱510min。

        結果:紫色背景呈黃色斑點。

     

    (3)醛酮類

    ①品紅/亞硫酸

        檢出物:醛基化合物。

        溶液:I0.01%品紅溶液,通入二氧化硫直至無色;

                Ⅱ.0.05molL氯化汞溶液;

                Ⅲ.0.05molL硫酸溶液。

        方法:將I、Ⅱ、Ⅲ以1110混合,用水稀釋至l00ml。

    ②鄰聯茴香胺   

         檢出物:醛類、酮類。

         溶液:本品乙酸飽和溶液。

    2,4-二硝基苯肼

         檢出物:醛基、酮基及酮糖。

         溶液:I0.4%本品的2molL鹽酸溶液;

                 Ⅱ.本品0.1g溶于乙醇l00ml中,加濃鹽酸1ml。

         方法:噴溶液I或Ⅱ后,立即噴鐵氰化鉀的2molL鹽酸溶液。

         結果飽和酮立即呈藍色;飽和醛反應慢,呈橄欖綠色;不飽和羰基化合物不顯色。

    ④繞丹寧

        檢出物:類胡蘿卜素醛類。

        溶液:I1%~5%繞丹寧乙醇溶液;

                Ⅱ.25%氫氧化銨或27%氫氧化鈉溶液。

        方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ,干燥。

     

    (4)有機酸類

    ①溴甲酚綠

        檢出物:有機酸類。

        溶液溴甲酚綠0.1g溶于乙醇500ml0.1mol/L氫氧化鈉溶液5ml。

        方法:浸板。

        結果:藍色背景產生黃色斑點。

    ②高錳酸鉀/硫酸

        檢出物:脂肪酸衍生物。

        溶液:見通用顯色劑酸性高錳酸鉀。

    ③過氧化氫

        檢出物:芳香酸。

        溶液:0.3%過氧化氫溶液。

        方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。

        結果:呈強藍色熒光。

    2,6-二氯苯酚-靛酚鈉

        檢出物:有機酸與酮酸。

        溶液:0.1%本品的乙醇溶液。

        方法:噴后微溫。

        結果:藍色背景呈紅色。

     

    (5)酚類

    Emerson 試劑(4-氨基安替比林/鐵氰化鉀())

        檢出物:酚類、芳香胺類及揮發油。

        溶液:I4-氨基安替比林1g溶于乙醇100ml;

               Ⅱ.鐵氰化鉀()4g溶于水50ml,用乙醇稀釋至100ml。

        方法先噴溶液I,在熱空氣中干燥5min,再噴溶液Ⅱ,再于熱空氣中干燥5min,然后將板置含有氨蒸(25%氨溶液)的密閉容器中。

        結果斑點呈橙-淡紅色。揮發油在亮黃色背景下呈紅色斑點。

    Boute 反應

        檢出物:酚類、氯、溴、烷基代酚。

        方法將薄層置有NO2蒸氣(含濃硝酸)的容器中310min,再用NH2蒸氣(濃氨液)處理。

    ③氯醌(四氯代對苯醌)

        檢出物:酚類。

        溶液:1%本品的甲苯溶液。

    DDQ(二氯二氰基苯醌)試劑

        檢出物:酚類。

        溶液:2%本品的甲苯溶液。

    TCNE (四氰基乙烯)試劑

        檢出物:酚類、芳香碳氫化物、雜環類、芳香胺類。

        溶液:0.5%~1%本品的甲苯溶液。

    Gibbs(2,6-二溴苯醌氯亞胺)試劑

        檢出物:酚類。

        溶液:2%本品的甲醇溶液。

    ⑦氯化鐵

        檢出物:酚類、羥酰胺酸。

        溶液:1%~5%氯化鐵的0.5molL鹽酸溶液。

        結果:酚類呈藍色、羥酰胺酸呈紅色。

     

    (6)含氮化合物

    FCNP(硝普鈉/鐵氰化物)試劑

        檢出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。

        溶液10%氫氧化鈉溶液、10%硝普鈉溶液、10%鐵氰化鉀溶液與水按1113混合,在室溫至少放置20min,冰箱保存數周,前將混合液與丙酮等體積混合。

    Dragendorff(碘化鉍鉀試劑)試劑

        檢出物:脂肪族含氮化物,如氨基氰、胍、脲與硫脲及其衍生物,肌酸及肌酐。

        溶液:I.堿式硝酸鉍0.85g溶于10ml冰醋酸及40ml水中;

                 Ⅱ.碘化鉀8g溶于水20ml。   

            將上述溶液I及Ⅱ等量混合,置棕色瓶中作為儲備液,用前取儲備液1ml、冰醋酸2ml與水l0ml混合。

         結果呈橘紅色斑點。

    4-甲基傘形酮

        檢出物:含氮雜環化合物。

        溶液:本品0.02g溶于乙醇35ml,加水至100ml。

        方法:噴板后置25%氨水蒸氣的容器中,取出后于紫外燈(365nm)下觀察。

    ④碘鉑酸鉀

        檢出物:生物堿類及有機含氮化物。

        溶液10%六氯鉑酸溶液3ml與水97ml混合,6%碘化鉀溶液,混勻。臨用前配制。

    ⑤硫酸高鈰銨/硫酸

        檢出物:生物堿及含碘有機化物。

        溶液硫酸鈰1g混懸于4ml水中,加三氯乙酸1g,煮沸,逐滴加入濃硫酸直至混濁消失。

        方法:噴后薄層于1l0oC加熱數分鐘。

        結果阿樸嗎啡、馬錢子堿、秋水仙堿、罌粟堿、毒扁豆堿與有機碘化物均能檢出。

    Ehrlich (對二甲氨基苯甲醛/鹽酸)試劑

        檢出物:吲哚衍生物及胺類。

        溶液:1%本品的濃鹽酸溶液與甲醇按11混合。

        方法:噴后板于50oC加熱20min。

        結果:呈不同顏色的斑點。

     

    (7)胺類

    ①硝酸/乙醇

        檢出物:脂肪族胺類。

        溶液:5065%硝酸于乙醇100ml中。

        方法:需要時120oC加熱。

    2,6-二氯醌氯亞胺

        檢出物抗氧劑、酰胺(辣椒素)、、仲脂肪胺、、叔芳香胺、芳香碳氫化物、藥物、苯氧基乙酸除草劑等。

        溶液:新鮮制備的0.5%~2%本品乙醇溶液。

        方法:噴后薄層于110oC加熱10min,再用氨蒸氣處理。

    ③茜素

        檢出物:胺類。

        溶液:0.1%本品的乙醇溶液。

    ④丁二酮單肟/氯化鎳

        檢出物:胺類。

        溶液I丁二酮單肟1.2g溶于熱水35ml,加氯化鎳095g,冷卻后加濃氨水2ml;

                Ⅱ.鹽酸羥胺0.12g溶于200ml水中。

        方法:將溶液I混合,放置1天,過濾。

    Pauly (對氨基苯磺酸)試劑

        檢出物:酚類、胺類和能偶合的雜環化合物。

        溶液磺酸45g溶于溫熱的12molL鹽酸45ml,用水稀釋至500ml,取10ml于冰中冷卻,加45%亞硝酸鈉冷溶液10ml,于0oC放置15min。用前加等體積10%碳酸鈉溶液。

    ⑥硫氰酸鈷(Ⅱ)

        檢出物:生物堿、伯、仲、叔胺類。

        溶液:硫氰酸銨3g與氯化鈷1g溶于水20ml。

        結果白色至粉紅色背景上呈藍色斑點,2h后顏色消退。若將薄層噴水或放入飽和水蒸氣容器內,可重現色點。

    1,2-萘醌-4-磺酸鈉

        檢出物:芳香胺類。

        溶液:本品0.5g溶于95ml水,加乙酸5ml,濾去不溶物即得。

        方法:噴后反應30min顯色。

    ⑧葡萄糖/磷酸

        檢出物:芳香胺類。

        溶液:葡萄糖2g溶于85磷酸l0ml與水40ml混合液中,再加乙醇與正丁醇各30ml。

        方法:噴后于115℃加熱l0min。

     

    (8)硝基及亞硝基化合物

    ①α-萘胺

        檢出物:3,5-二硝基苯甲酸酯、二硝基苯甲酰胺。

        溶液:I0.5%α-萘胺乙醇溶液;

                Ⅱ.10%氫氧化鉀甲醇溶液。

        方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。

        結果:呈紅褐色斑點。

    ②二苯胺/氯化鈀

        檢出物:亞硝胺類。

        溶液1.5%二苯胺乙醇溶液與0.1g氯化鈀的0.2%氯化鈉溶液100ml,按51混合。

        方法: 噴后置紫外光(254nm)下觀察。

        結果:顯紫色斑點。

     

    (9)氨基酸及肽類

    ①茚三酮

        檢出物:氨基酸、胺與氨基糖類。

        溶液:本品0.2g溶于乙醇l00ml中。

        方法:噴后于110oC加熱。

        結果:呈紅紫色斑點。

    ②茚三酮/乙酸鎘

        檢出物:氨基酸及雜環胺類。

        溶液:茚三酮1g及乙酸鎘2.5g溶于l0ml冰醋酸中,用乙醇稀釋至500ml。

        方法:噴后于120oC加熱20min。

    1,2-萘醌-4-磺酸鈉

        檢出物:氨基酸。

        溶液:臨用前將本品0.02g溶于5%碳酸鈉l00ml中。

        方法:噴后室溫干燥。

        結果:不同氨基酸呈不同色點。

    ④靛紅/乙酸鋅

        檢出物:氨基酸與某些肽類。

        液:靛紅1g與乙酸鋅1g溶于95%異丙醇l00ml中,加熱至80oC,冷卻后加乙酸1ml,冰箱保存。

        方法:噴后于8085℃熱30min。   

    ⑤茚三酮/冰醋酸

        檢出物:二肽及三肽。

        溶液:1%茚三酮吡啶溶液與冰醋酸按51混合。

        方法:噴后于l00oC加熱5min。   

    ⑥香草醛

        檢出物:氨基酸及胺類。

        溶液:I.本品1g溶于丙醇50ml;

                1molL氫氧化鉀溶液1ml,用乙醇稀釋至100ml。

        方法先噴溶液I后于110oC干燥l0min,再噴溶液Ⅱ,110oC再干燥l0min,于紫外光(365nm)下觀察。

     

    (10)甾類

    ①香草醛/硫酸

        檢出物:甾體激素。

        溶液:1%香草醛濃硫酸溶液。

        方法:噴后于105℃加熱5min。

    ②氯化錳

        檢出物:雌激素類。

        溶液:氯化錳0.2g溶于含硫酸2ml的甲醇60ml中。

        方法:噴后置紫外光(365nm)下觀察。

    ③高氯酸

        檢出物:甾體激素。

        溶液:5%高氯酸甲醇溶液。

        方法:噴后于110oC加熱5min,置紫外光(365nm)下觀察。

    ④三氯化銻/乙酸

        檢出物:甾類與二萜類。

        溶液:三氯化銻20g溶于乙酸20ml與氯仿60ml混合液中。

        方法:噴后于100oC加熱5min,紫外光長波下觀察。

        結果:二萜類斑點呈紅黃-藍紫色。

    ⑤對甲苯磺酸

        檢出物:甾族化合物、黃酮類與兒茶酸類。

        溶液:20%本品的氯仿溶液。

        方法:噴后于100oC加熱數分鐘,紫外光長波下觀察。

        結果:斑點呈熒光。

    ⑥氯磺酸/乙酸

        檢出物:三萜、甾醇與甾族化合物。

        溶液:氯磺酸5ml在冷卻下加乙酸l0ml溶解。

        方法:噴后于130oC加熱5l0min,置紫外光長波下觀察。

        結果;斑點顯熒光。

     

    (11)糖類

    ①茴香胺、鄰苯二酸試劑

        檢出物:碳氫化合物。

        溶液:1.23g茴香胺及1.66g鄰苯二酸溶于l00ml 95%乙醇中的溶液。

        方法:噴霧或浸漬。

        結果己糖呈綠色、甲基戊糖呈黃綠色、戊糖呈紫色、糖醛酸呈棕色。

    ②四乙酸鉛/2,7-二氯熒光素

        檢出物:甙類、酚類、糖酸類

        溶液:I2%四乙酸鉛的冰醋酸溶液;

                Ⅱ.12,7一二氯熒光素乙醇溶液。

            取溶液I、5ml勻,用干燥的苯或甲苯稀釋至200ml,試劑溶液只能穩定2h。

        方法:浸板。

    ③鄰氨基聯苯/磷酸

        檢出物:糖類。

        溶液:0.3g鄰氨基聯苯加85%磷酸5ml與乙醇95ml。

        方法:噴板后llOoC加熱1520min。

        結果:斑點呈褐色。

    ④苯胺/二苯胺/磷酸

         檢出物:還原糖。

         溶液4g二苯胺、4ml苯胺與20ml 85%磷酸共溶于200ml丙酮中。

         方法:噴后于85℃加熱l0min。

        結果:產生各種顏色。1,4-己醛糖、低聚糖呈藍色。

    ⑤雙甲酮/磷酸

        檢出物:酮糖。

        溶液:雙甲酮(5,5-二甲基環己烷-1,3-二酮)10.3g溶于90ml醇與l0ml 85%磷酸中。

        方法:噴板后于110oC加熱1520min。

        結果:日光下觀察,白色背景上呈黃色斑點,紫外光長波下呈藍色熒光。

    ⑥聯苯胺/三氯乙酸

         檢出物:糖類。

         溶液:0.5g聯苯胺溶于l0ml乙酸,再加10ml40%三氯乙酸水溶液,用乙醇稀釋至l00ml。

         方法:噴后置紫外光下照射15min。

         結果:斑點呈灰棕-紅褐色。

    ⑦對二甲氨基苯甲醛/乙酰丙酮

         檢出物:氨基糖類。

        溶液:I. 5ml 50%氫氧化鉀溶液與20ml乙醇混勻,取此溶液0.5ml,加乙酰丙酮0.5ml與正丁醇50ml的混合液l0ml,此兩種溶液均需新鮮配制,臨用前混合;

                . 1g對二甲氨基苯甲醛溶于30ml乙醇中,再加30ml濃鹽酸,需要時此溶液可用正丁醇180ml稀釋。

        方法先噴I后于105oC加熱5min,再噴Ⅱ,然后于90℃干燥5min。

        結果:斑點呈紅色。

     

    (12)殺蟲劑

    ①甲基黃

        檢出物:氯化殺蟲劑及抗菌化合物。

        溶液:0.1g甲基黃于70ml乙醇中,加25ml水并用乙醇稀釋至l00ml。

        方法:噴板后于室溫干燥,并在無濾光片紫外光下照射5min。

        結果:黃色背景上呈紅色斑點。

    ②溴/四氯化碳

         檢出物:有機磷殺蟲劑。

         溶液:10%溴的四氯化碳溶液。

         方法:薰溴蒸氣。

    ③錳/水楊醛

         檢出物:有機硫代磷殺蟲劑。

         溶液:I100mg氯化錳溶于100ml 80%乙醇;

                 Ⅱ.溶解1.3g 2-肼喹啉于小量熱乙醇中,溶1g水楊醛于5ml乙醇并加12滴冰醋酸,合并兩溶液并回流 30min,冷卻后析出水楊-2--2-喹啉腙沉淀,并用乙醇重結晶。50mg此衍生物溶于100ml乙醇中。

         方法:等量溶液I及Ⅱ混合后,噴板。

    ④二苯胺/氯化鋅

         檢出物:氯化殺蟲劑(DDT、CPCA、氯-DDT、克菌丹、甲氧氯、毒殺芬)。

         溶液:二苯胺及氯化鋅各0.5g溶于100ml丙酮中。

         方法:噴后200oC加熱5min。

    ⑤溴/熒光素/硝酸銀

         檢出物:殺蟲劑。

         溶液;I5%溴的四氯化碳溶液;

              &nb, sp;,   1ml 0.25%熒光素的二甲基甲酰胺溶液,用乙醇稀釋至50ml;

                  Ⅲ.1.7g硝酸銀溶于5ml水中,加2-苯氧基乙醇,用丙酮稀釋至200ml。

         方法:展開后的薄層置試液I器中薰30s,取出先噴溶液,再噴溶液,再置紫外光下7min。

     

    (13)黃酮類 

    ①乙醇胺二苯硼酸鹽

         檢出物:黃酮類。

         溶液:I. 1%乙醇胺二苯硼酸鹽的甲醇溶液;

                 Ⅱ. 5%聚乙二醇的乙醇溶液。

         方法先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ使熒光穩定,再在紫外光長波下照射2min。

         結果:紫外燈下觀察熒光。

    ②三氯化銻

         檢出物:黃酮類。

         溶液:10%三氯化銻的氯仿溶液。

         方法:噴板。

         結果:紫外光長波下呈熒光。

    ③三氯化鋁

         檢出物:黃酮類。

         溶液:1%三氯化鋁乙醇溶液。

         方法:噴板。

         結果:紫外光長波下顯黃色熒光。

    Benedict(硫酸銅/枸櫞酸鈉)試劑

         檢出物:含鄰二羥基的黃酮類及香豆精類。

         溶液:1.73g 硫酸銅(CuS04·5H20)、17.3g 枸櫞酸鈉及10g 無水碳酸鈉溶于水并稀釋至100ml。

         方法:噴板。

         結果:紫外光長波下觀察含鄰二羥基的化合物,斑點熒光減弱或猝滅。

     

    (14)含硫化合物

    ①硝普鈉      

         檢出物:巰基-SH(半胱氨酸)、雙硫化物、-s-s-(胱氨酸)及精氨酸。

         溶液I. 1.5g 硝普鈉溶于5ml 2molL鹽酸溶液及95ml甲醇中,10ml 25%氫氧化銨溶液,過濾,即得;

                 Ⅱ. 2g氰化鈉溶于5ml水,用甲醇稀釋至100ml。

         方法:先噴溶液I、再噴溶液Ⅱ。

         結果:巰基化合物呈紅色;精氨酸由橙變為灰藍色;雙硫化物在黃色背景上顯紅色。

    FCNP(硝普鈉/鐵氰化物)試劑

         檢出物:脂肪族含硫化臺物,如氨基氰、硫脲及其衍生物。

         溶液10%氫氧化鈉溶液、10%硝普鈉溶液,10%鐵氰化鉀溶液與水按1113混合,用前與等體積丙酮混合,用時新鮮配制。

    氯化鐵磺基水楊酸

         檢出物:硫代磷酸酯類。

         溶液:I1%氯化鐵的80%乙醇溶液;

                 Ⅱ.1%磺基水楊酸的80%乙醇溶液,

         方法薄層先置溴蒸氣中10min,噴溶液I,干燥15min,再噴溶液Ⅱ。

         結果:紫色背景上呈白色。

    ④疊氮化碘

        檢出物:含硫氨基酸、硫化物與青霉素。

        溶液疊氮碘溶液-疊氮鈉3g 溶乎100ml 0.05molL碘溶液中(新鮮配制,固體疊氮碘有爆炸性)。

    ⑤靛紅/硫酸

        檢出物:噻吩衍生物。

        溶液;0.4g靛紅溶于100ml濃硫酸中。

        方法:噴板后120oC加熱。

        結果:呈不同顏色。

     

    (15)類脂化合物

    ①磷鉬酸

        檢出物:膽酸、類脂化物、脂肪酸及甾類。

        溶液:250mg 磷鉬酸于50ml乙醇中。

        方法:唆后予120oC加熱。

    ②羅丹明6G

        檢出物;類脂化物。

        溶液:1g羅丹明6G溶于100ml丙酮中.

        方法:噴后置紫外光長波下觀察。

    ③溴百里酚藍

        檢出物:類脂化物。

        溶液004g溴百里酚藍溶于100ml 001molL氫氧化鈉溶液中。

       

    (16)陽離子

    ①雙硫腙

        檢出物:金屬離子。

        溶液20mg雙硫腙溶于100ml丙酮中,置棕色瓶中于冰箱內保存。

        方法:上述溶液噴板后再噴25%氫氧化銨溶液。

    ②紅氨酸 (二硫代草酰胺)

        檢出物:重金屬離子。

        溶液:0.5%紅氨酸乙醇溶液。

        方法:先噴上述溶液,稍干后置薄層于氨蒸氣中。。

    ③茜素

        檢出物:眾多陽離子、稀土及鈾。

        溶液:茜素乙醇飽和溶液。

        方法:噴板后直接放入氨蒸氣中。

    ④亞鐵氰化鉀

         檢出物:Fe3+、Cu2+、Cl、Mo、V、W離子。

         溶液:新配制的2%亞鐵氰化鉀溶液。

    ⑤二苯卡巴肼

        檢出物Ag+、pb2+、Hg2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+Ca2+離子。

        溶液:I1%~2%二苯卡巴肼乙醇溶液;

                Ⅱ.25%氫氧化銨溶液。

        方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。

        結果Ni2+呈藍色、Co2+呈橙褐色、Zn2+呈紅紫色,Ag+、pb2+、Cu2+、Sn2+、Mn2+呈褐色、乙酸汞加成物于80oC加熱片刻,斑點呈藍色。

     

    (17)陰離子

    ①硝酸銀

        檢出物:含硫陰離子、砷酸鹽、亞砷酸鹽磷酸鹽、亞磷酸鹽及除氟外的鹵素。

        溶液0.10.5molL硝酸銀溶液中加氨水直至沉淀溶解。臨用前配制、儲存會形成易爆 物質。

        方法:噴后于110120oC加熱l0min,必要時置紫外光下l0min。

    ②硝酸銀/氫氧化銨/熒光素

        檢出物:鹵素離子。

        溶液:I1g硝酸銀溶于l00ml 0.5molL氫氧化銨溶液中;

                Ⅱ.1g熒光索溶于l00ml乙醇中。

        方法:先噴溶液I,稍干,再噴溶液Ⅱ。

    ③鉬酸銨/亞硫酸鈉

        檢出物:硫化物、硫代硫酸鹽與磷酸鹽。   

        溶液:I5%鉬酸銨的1molL硫酸溶液;

               Ⅱ.5%亞硫酸鈉溶液。

        方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ,于105℃加熱30min。

        結果:硫化物及硫代硫酸鹽呈深藍色,磷酸鹽呈藍灰色。

    ④番木鱉堿

        檢出物:溴酸鹽、硝酸鹽、氯酸鹽。

        溶液:I0.02%番木鱉堿的1molL硫酸溶液;

               Ⅱ.2molL氫氧化鈉溶液。,

       方法:先噴溶液I,再噴溶液Ⅱ。

      結果:溴酸鹽、氯酸鹽呈血紅色,硝酸鹽呈橙黃色。

     



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